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1.試樣的制備
試樣長為40.Omm土2.5mm,寬為3.Omm士0.2mm,厚為2.Omm士0.2mm。試樣可用模壓或用裁刀從硫化膠片上裁取。
2.試樣調節(jié)
(1)硫化和試驗的時間間隔最少應為16h。 非產品試驗,硫化和試驗最大的時間間隔應是4周。為做對比評估,每次試驗間隔應盡量相同。
(2)樣品和試樣應盡可能避光,在硫化和試驗的時間間隔內。
(3)試驗前,應將制備好的試樣在標準溫度下至少調節(jié)3h,對于指定進行比較的單一或一系列試驗,自始至終都應采用相同溫度。
3.試驗步驟
(1)扭轉鋼絲的標定 ,把扭轉鋼絲(B)的上端垂直地插入一固定的夾持器中,鋼絲的下端連接到己知尺寸和質量的連桿的縱軸中心線上(建議連桿的長度為200mm-25mm,直徑6.4mm)。
將連桿扭轉不小于W的角度,然后把它松開,讓其在水平面上作自由擺動,以秒為單位記下向20次所用的時間。(一次擺動包括從一個端點擺到另一端點,然后返回原位置)。
連桿的轉動慣量按下面等式計算: m 連桿的質量 kg; L 連桿的長度 m鋼絲的扭轉常數(shù)(即每弧度的有效轉動力矩)計算 T 連桿的擺動周期 s 扭轉鋼絲應標定在其規(guī)定扭轉常數(shù)的±3% 以內。
(2)試樣的安裝
將試樣夾在上、下夾持器之間,試樣的自由長度為25mm士3mm。使試樣處于零轉矩位置時,墊好試樣架(I)和柱螺栓(D)間的墊片。
(3) 在液體介質中測量剛性
把裝好試樣的試樣架(I)放入傳熱介質中,使試樣處于液面下至少25mm深處。調節(jié)傳熱介質的溫度到 23 ℃土 2 ℃。借助于螺旋連接器和標準扭轉鋼絲將第一個試樣連接到扭轉頭(A)上。
當螺旋連接器連接到柱螺栓(D)上時,應注意不使柱螺栓離開零轉矩位置。在連接器固定到柱螺栓上的同時,也應使扭轉頭(A)保持零位。對于在室溫下的測量,試樣架和柱螺栓之間無須使用墊片。
通過可動角度盤(G)調節(jié)指針的讀數(shù)為零。然后迅速而又平穩(wěn)地將扭轉頭轉動180°,記錄1O s時指針讀數(shù)。若在23℃下讀數(shù)不落在120°~170°的范圍內,則表明該鋼絲不適用。若試樣產生大于170°的扭轉角,則應用扭轉常數(shù)為0.70mN·m的鋼絲試驗。若試樣產生小于120°的扭轉角,則應用扭轉常數(shù)為l1.24mN·m 的鋼絲試驗。
將扭轉頭返回起始位置并卸下試樣。然后移動試樣架進入到下一個試樣的測量位置(現(xiàn)在通用裝置的試樣架是固定的,扭轉頭是可移動的并且能依次放在幾個試樣上面)。試樣架上的所有試樣均應在23℃士2℃下進行測量。
將墊片插入試樣架和柱螺栓之間,從傳熱介質中移出試樣并將傳熱介質調節(jié)到所需的最低溫度。將試樣重新放人傳熱介質中并在此溫度下保持15min,去掉一個墊片并象在23℃下所作的那樣測量一個試樣(移動墊片往往會引起指針相對于可動角度盤位置的變動,所以在移動墊片后應使指針調至零位)。試樣作完測量后,將墊片放回到它的原位置。用此法測量試樣架上的所有試樣,但每個試樣的測量時間 不得超過2min。
用下列兩種方法之一進行升溫:
a) 以5℃的間隔升溫,每次升溫約用5mins b) 以l℃/min的加熱速度連續(xù)升溫。
在逐級升溫的情況下,試樣要在每一溫度下調節(jié)5min后進行測量。在連續(xù)升溫的情況下,每隔5min測量一次。試驗繼續(xù)進行到這樣一個溫度為止,即在此溫度下,試樣的扭轉角比在23℃時的扭轉角小5°~10°。
(4)在氣體介質中測量剛性
在空氣、二氧化碳或氮氣中的測量程序與在液體的不同之處僅僅在于:試樣在介質中的冷卻效率不同以及調節(jié)周期的不同。
4.式樣數(shù)量
每種膠料至少試驗三個試樣。根據(jù)試驗的要求,可與具有己知扭轉溫度特性的膠料同時進行對比試驗
5.試驗結果
(1)扭轉角與溫度的關系曲線繪出指針示值(試樣扭轉角)與溫度的關系曲線。
(2)扭轉模量
試樣在任何溫度下的扭轉模量與角度因子成正比,角度因子如式所示:α 式樣的扭轉角,度
(3)相對模量
在任一溫度下的相對模量是該溫度下的扭轉模量與23℃下的扭轉模量之比值??捎膳まD角確定或
由扭轉角溫度關系曲線(6.1)以及對應的角度因子(180-α)/α于之比給出。
用表1和試樣的扭轉角溫度關系曲線確定相對模量分別為2、5、10和100的溫度。表1的第一欄列出 120°~170°范圍內的每一度扭轉角,以便能夠選擇試樣在23℃下扭轉角的相應數(shù)值。
其余各欄分別給出了相應于相對模量為2、5、10和100的扭轉角。相應于這些角度的溫度可由試樣的扭轉角-溫度關系曲線(6.1)上讀取并分別記為t2、t5、t10和t100
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